اندازه گیری بیسموت و آنتیموان در فاز آلی پس از استخراج بادی بنزیل سولفوکسید از محیط یدیدی
چکیده
بطور کلی کلیهء روشهای تجزیه ای مبنی بر اندازه گیری پارامتر و یا پارامترهائی هستند که به نحوی با غلظت اجسام رابطه دارند. یک روش تجزیه ای ایده آل آن است که مستقیما" بتواند غلظت جسم را با دقت و صحت بالا و حساسیت زیاد اندازه گیری کند . متاسفانه پیداکردن چنین روشی بسیار مشکل و گاهی غیرممکن است زیرا تداخل پارامترهای مختلف و اندر کنش آنها و وجود مزاحمتها، امکان پیدا کردن یک روش انتخاب را برای یک عنصر مشکل می سازد . لذا در اکثر روشهای تجزیه ای جداسازی ترکیبات از یکدیگر قبل از آزمایش موردنظر معمول می باشد. هدف از انجام جداسازی عوامل مزاحم و بالا بردن حساسیت فرآیند اندازه گیری است . از معمولی ترین روشهای جداسازی می توان، استخراج را نام برد که چه از نظر تئوری و چه از نظر عملی دارای سابقهء علمی غنی می باشد. بعنوان مثال اگر اندازه گیری بیسموت را درنظر بگیریم یکی از بهترین روشهای اندازه گیری روش فتومتری می باشد که در آن بیسموت بصورت کمپلکس رنگی bii4- در می آید و سپس جذب آن اندازه گیری می شود، بقیهء روشهای کار در حقیقت آشنائی و تسلط بر قانون بیراست . اما همین روش دقیق وحساس دارای مزاحمتهایی است که در عمل این آنالیز را غیر ممکن می سازد. بعنوان مثال سرب ، مس ، آهن، پالادیم و پلاتین، تلور، آنتیموان، باریم، نقره، نیکل، کلرید، فلئورید و غیره می توانند در امر اندازه گیری مزاحمت ایجاد کنند . لذا برای اندازه گیری بیسموت چاره ای جز جداسازی این ترکیبات وجود ندارد . همیشه سعی براین است که تا جایی که امکان دارد، نحوهء عمل جداسازی ساده باشد و یا اینکه روشی تکامل یابد که بتواند بیسموت را در کنار این مزاحمتها اندازه گیری کند. در این مقاله استخراج کمپلکس بیسموت با یدید و کمپلکس آنتیموان با یدید توسط دی بنزیل سولفوکسید مورد بررسی قرار گرفته است و هدف از انجام آن همانطوری که گفته شد اندازه گیری بیسموت و آنتیموان در کنار این مزاحمتهاست . کلیهء پارامترهای موثر در امر استخراج و تشکیل کمپلکس یا استفاده ازروشهای آماری مانند طرح فاکتوریل و روش بهینه سازی سیمپلکس مورد بررسی قرار گرفت و سپس برای رسم منحنی استاندارد بیسموت در شرایط بهینه، مقدار بیسموت در فاز آلی اندازه گیری شد. در این روش سیستم طوری طراحی شد تا عمل استخراج انتخابی باشد و فقطکمپلکس ید بیسموتات وارد فاز آلی گردد و بدین طریق از مزاحمتهای موجود مبرا است . منحنی استاندارد دارای گسترهء خطی از (ppm) 5ˆ0 تا (ppm) 25 می باشد که در مقایسه با روشهای حساس و گران اندازه گیری بیسموت مانند جذب اتمی، قابل مقایسه است . در موردآنتیموان نیز مانند بیسموت عمل شد و در این مورد برای بررسی آماری از کامپیوتر استفاده گردید. در ضمن طول موج ماکزیمم جدیدی بدست آمد که تاکنون در هیچ مقاله ای گزارش نشده است . منحنی استاندارد برای آنتیموان دارای گسترهء خطی بین (ppm) 2ˆ0 تا (ppm) 8ˆ1است که نشان دهندهء حساسیت بالای روش مورد بررسی است . روش مورد مطالعه بر روی نمونه های واقعی سنتز شده، مورد بررسی قرار گرفت و از گسترهء اطمینان و انحراف استاندارد مطلوبی برخوردار بود.
