اندازه گیری آنیونهای نیتریت ، پریدات و یدات به روش تزریق در جریان پیوسته و تهیه نیمه صنعتی پارا تولوئن سولفونیک اسید با خلوص بالا
چکیده
این پایان نامه در چهار قسمت ارائه شده است . در قسمت اول یک سیستم fia با آشکار سازی اسپکتروفتومتری برای اندازه گیری مقادیر خیلی کم نیتریت بر اساس اثر کاتالیزوری آن در اکسایش گالوسیانین توسط برومات در محیط اسیدی ارائه شده است. پارامترهای تجزیه ای مختلف مثل قدرت اسیدی ، غلظت واکنشگرها ، سرعت جریان ، حجم تزریق ، زمان ، دما و گونه های مزاحم در این کار بررسی شده اند. در قسمت دوم پروژه یک روش حساس سریع و گزینش پذی برای اندازه گیری پریدات توسط fia با آشکار سازی اسپکتروفلوریمتری ارائه گردیده است . روش بر اساس واکنش پریدات با گالوسیانین در محلول بازی است. اثر پارامترهای غلظتی واکنشگرها و دستگاهی بر حساسیت مطالعه و شرایط بهینه بدست آمده است با این روش می توان پریدات را در دامنه 00/10 - 500/0 میکروگرم با حد تشخیص 165/0 میکروگرم اندازه گیری کرد. فرکانس نمونه برداری 2+-15 نمونه در ساعت می باشد . انحراف استانداردهای نسبی برای 8 مرتبه اندازه گیری متوالی غلظت های 00/5 و 00/10 میکروگرم پریدات به ترتیب 33/1 و 06/1 درصد بدست آمده است. در این روش پریدات را می توان در حضور یدات اندازه گیری کرد. در قسمت سوم یک روش ساده و دارای صحت برای اندازه گیری پریدات همزمان اسپکتروفتومتری و اسپکتروفلوریمتری یدات و پریدات در محیط آبی ارائه گردیده است. اندازه گیری پریدات بر اساس اکسایش گالوسیانین به ترکیب فلوئورسان می باشد که می توان توسط اسپکتروفلوریمتر آن را آشکار سازی کرد. از طرف دیگر پریدات و یدات با یدید تولید تری یدید می کنند که توسط اسپکتروفتومتر در طول موج 349 نانومتر آشکار سازی می شود. نمونه تزریق شده به دو بخش تقسیم می شود، که بخشی از آن بطور مستقیم با گالوسیانین واکنش کرده و از سلول جریان اسپکتروفتومتر عبور می کند . در این قسمت سیگنال فلوئورسانس در 516 نانومتر ناشی از پریدات است . بخش نمونه با یدید در محیط سولفوریک اسید واکنش کرده و از سلول جریان اسپکتروفتومتر عبور می کند . در این قسمت افزایش جذب در 349 نانومتر متناسب با غلظت پریدات و یدات می باشد. تاثیر غلظت اسید و دیگر واکنشگرها و متغیرهای دستگاهی مطالعه شده است. در قسمت چهارم پروژه پارا- تولوئن سولفونیک اسید صنعتی در مقیاس نیمه صنعتی با خلوص بالاتر از 99 درصد خالص سازی شد . پارا - تولوئن سولفونیک اسید خالص ساز ی شده عاری از اورتو- تولوئن سولفونیک اسید است و غلظت یونهای سولفات و آهن آن قابل مقایسه با محصولات شرکتهای مرک و ریدل -دهاین می باشد همچنین دو ایزومر متا و اورتو - تولوئن سولفونیک اسید برای شناسایی و اندازه گیری خلوص محصول تهیه گردید. سه ایزومر تولوئن سولفونیک اسید در مخلوط بطور همزمان با خطای 2 درصد اندازه گیری شد