اندازه گیری مقادیر بسیار ناچیز برخی یونهای فلزی واسطه و سنگین با استفاده از اسپکترومتری جذب اتمی با شعله و کوره گرافیتی پس از تغلیظ با استفاده از بعضی روشهای میکرو استخراج
چکیده
روشی قابل اطمینان جهت اندازه گیری نقره در نمونه های آب و گالن توسط استخراج با فاز جامد و جذب اتمی با شعله گزارش گردیده است. یون نقره در حضور cdta ،m 1/0 ، به عنوان عامل پوشاننده، روی سطح ممبران سیلیکا c-18، اصلاح شده با tetraspirocyclohexylcalix[4]pyrrole جذب گردیده و سپس توسط محلول m3/0 تیوسولفات سدیم واجذب گردیده و توسط جذب اتمی با شعله اندازه گیری میگردد. حداکثر ظرفیت، فاکتور تغلیظ، و حد تشخیص به ترتیب 120 میکرو گرم، 100 ، 2/0 میکرو گرم بر لیتر میباشد. روش headspace single drop microextraction به همراه جذب اتمی با کوره گرافیتی جهت اندازه گیری بیسموت در نمونه های آب و ادرار ارائه گردید. برای این منظور هیدرید بیسموت در داخل ظرف 40 میلی لیتری در بسته، تهیه شده و بخارات حاصله به داخل قطره آویزان از نوک یک میکرو سرنگ، محتوی یون پالادیوم در محیط اسیدی، فرستاده شد. پس از زمان معین ، قطره به داخل میکرو سرنگ کشیده شده و به درون کوره گرافیتی تزریق گردید. حد تشخیص، فاکتور تغلیظ وانحراف استاندارد نسبی به ترتیب 30/0 µg l-1، 120، 3/6 % می باشد. روش استخراج میکرو با قطره معلق در سطح محلول به همراه جذب اتمی با کوره گرافیتی جهت اندازه گیری کبالت در نمونه های آب ارائه گردید. در این روش، تغلیظ 2+co با تشکیل کمپلکس با 2- نیتروزو-1- نفتول ، از 25 میلی لیتر محلول به داخل چند میکرولیتر از n- اکتانول توسط همزدن سریع با مگنت برای مدت معین صورت می گیرد. پس از کاهش سرعت همزدن و جمع شدن قطرات خیلی ریز فاز آلی ، بصورت یک قطره بزرگ در انتهای دوک تشکیل شده در بالای سطح محلول، 10 میکرولیتر از آن ، توسط میکروسرنگ کشیده شده و به داخل کوره گرافیتی جهت آنالیز2+co تزریق میگردد. تحت شرایط بهینه حد تشخیص، فاکتور تغلیظ،و انحراف استاندارد نسبی، بترتیب ng l-1 4 ، 455، 3/4 % ( 8n = ) میباشد. دامنه خطی این روش 008/0-2/0 است. استخراج میکرو بروش پراکندگی مایع مایع به همراه طیف سنجی جذب اتمی با کوره گرافیتی جهت اندازه گیری مقادیر ناچیز طلا در نمونه های آب و سنگ معدن طلا ارائه گردید. جهت جداسازی، تغلیظ، واندازه گیری طلا،ml 10 محلول محتوی کلرید طلا با ترکیب ویکتوریا بلوآر ، تشکیل زوج یون میدهد. سپس تزریق ml 1 محلول محتوی کلروبنزن واستون توسط سرنگ ،باعث تولید ذرات ریز (کلوئیدی) کلروبنزن در محیط آبی ودر ادامه استخراج زوج یون می گردد. پس از ته نشین شدن ذرات کلروبنزن توسط سانتری فوژ، 10میکرولیتر از آن ودر ادامه 20 میکرولیتر از نیترات پالادیم 4 % (به عنوان اصلاحگر) توسط میکرو سرنگ ، به داخل کوره گرافیتی تزریق میگردد. تحت شرایط بهینه حد تشخیص، فاکتور تغلیظ،و انحراف استاندارد نسبی، بترتیب ng l-1 5 ، 388، 2/4 % میباشد. دامنه خطی این روش 03/0- 5/0 است. استخراج میکرو بروش پراکندگی مایع- مایع به همراه طیف سنجی جذب اتمی با کوره گرافیتی جهت اندازه گیری مقادیر ناچیز پالادیم در نمونه های آب و خاک ارائه گردید. در این روش مقادیر ناچیز پالادیم در محیط اسیدی با 2- آمینو- 1- سیکلوهگزن-1- دی تیو کربوکسیلیک اسید تولید کیلت کرده و توسط ذرات ریز تتراکلرید کربن ، به عنوان عامل استخراج کننده، استخراج میگردد. پس از ته نشین شدن ذرات تتراکلرید کربن توسط سانتری فوژ، 10میکرولیتر از آن توسط میکرو سرنگ ، جهت اندازه گیری پالادیم ، به داخل کوره گرافیتی تزریق میگردد. تحت شرایط بهینه حد تشخیص، فاکتور تغلیظ، و انحراف استاندارد نسبی، بترتیب ng l-1 7 ، 390، 2/4 % میباشد. دامنه خطی این روش 02/0- 6/0 است. متد کارا ، سریع، ساده، و ارزان استخراج میکرو با فاز مایع(lpme) ، بنام استخراج میکرو توسط تجمع با القای سرما و به عنوان متدی جهت استخراج و تغلیظ کادمیوم و سرب در ادامه اندازه گیری با اسپکتروسکوپی جذب اتمی با شعله در نمونه های آب و آلیاژ آلومینیوم ارا ئه گردید. در این مطالعه o,o- دی اتیل دی تیو فسفات به عنوان عامل کی لیت کننده استفاده گردید. در این روش ml 10 محلول اسیدی محتوی یون کادمیوم ویا سرب ،تریتون 114 x- ، مایع یونی ( 6pf )mim)4 (cحمام °c 60 قرار داده می شود.پس از ده دقیقه محلول تکان داده شده و به مدت ده دقیقه در حمام یخ صفر تا°c 2- قرار می گیرد. در نتیجه محلول ابری محتوی ذرات ریز مایع یونی که گونه های کی لیت شده به داخل آن استخراج شده اند، ایجاد می شود. حال پس از سانتری فوژ کردن محلول حاصل ، مایع یونی ته نشین شده ومحلول آبی دور ریخته میشود. ml 200 اتانول به مایع یونی ته نشین شده افزوده شده و به دستگاه جذب اتمی با شعله وارد میگردد. فاکتور های موثر بر فرا یند مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه حد تشخیص، فاکتور تغلیظ، و انحراف استاندارد نسبی، برای کادمیوم و سرب بترتیب µg l-1 1/0 و µg l-1 32/2 ، 44و 37، 7/1 % و 8/1% میباشد.