توسعه میکرو استخراج با حلال مایع– مایع پخشی و بررسی کاربرد آن به منظور استخراج و جداسازی زیرکونیم– هافنیم درحضورعوامل کمپلکس کننده مناسب
چکیده
در کار اول، ترکیب روش میکرواستخراج مایع - مایع پخشی (dllme) و دستگاه hplc مجهز به آشکارساز جذبی برای استخراج و اندازه گیری bpa در نمونه های آبی به کار گرفته شد. تحت شرایط بهینه (142 میکرولیتر کلروفرم، 2 میلی لیتر استون و بدون اضافه کردن نمک) منحنی کالیبراسیون در محدوده 100-5/0 میکروگرم بر لیتر و حد تشخیص برابر 07/0 میکروگرم بر لیتر برای bpa می باشد. در کار دوم، روش dllme به عنوان یک روش تهیه نمونه ساده، سریع و حساس به طور موفقیت آمیزی برای استخراج لتروزول از نمونه های آبی و بیولوژیکی بکار رفته است. منحنی های کالیبراسیون در محدوده 500-5/2 و 500-5 میکروگرم بر لیتر و حد تشخیص ها 7/0 و 5/1 میکروگرم بر لیتر به ترتیب برای نمونه های ادرار و پلاسما بودند. در کار سوم، یک روش جدید dllme بر اساس انجماد قطره شناور (sfo) پیوند شده با دستگاه icp-oes برای تعیین آلومینیم توسعه داده شد. تحت شرایط بهینه، فاکتور بهبود سیگنال 128 برای 20 میلی لیتر از نمونه آبی بدست آمد. منحنی کالیبراسیون در رنج 250-1 میکروگرم بر لیتر و حد تشخیص برابر 8/0 میکروگرم بر لیتر بود. در کار چهارم، dllme بر اساس انجماد قطره شناور و با استفاده از دستگاه icp-oes برای پیش تغلیظ و تعیین فلزات سنگین در نمونه های آبی توسعه داده شد. روش تاگوشی oa16 (45) برای مطالعه پارامتر های اثرگذار بر کارایی استخراج به کار برده شد. تحت شرایط بهینه، فاکتور بهبود سیگنال در محدوده 57 تا 96 می باشد. منحنی کالیبراسیون در رنج250-5/0 میکروگرم بر لیتر برای mn و 250-25/1 میکروگرم بر لیتر برایcu, co و cr با ضریب همبستگی بهتر از 990/0 می باشد. در کار پنجم، یک روش جدید میکرواستخراج با فاز مایع بر اساس پخش حلال استخراج کننده در حضور حلال پخش کننده برای استخراج، پیش تغلیظ و تعیین همزمان یونهای اورانیم و توریم در محیط آبی بکار رفت. اثر پارامتر های تجربی مختلف بر روی کارایی استخراج با استفاده از روش آماری مرسوم به روش بهینه سازی مرکزی مورد مطالعه قرار گرفت. تحت شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون در محدوده 100-25/1 میکروگرم بر لیتر و ضریب همبستگی در رنج 9957/0- 9928/0 می باشد. در کار ششم، یک روش ساده dllme بر اساس انجماد قطره شناور و با استفاده از دستگاه icp-oes برای استخراج و جداسازی زیرکونیم و هافنیم توسعه داده شد. برخی از پارامترهای موثر بر استخراج و جداسازی زیرکونیم و هافنیم از قبیل نوع و حجم حلالهای استخراج کننده و پخش کننده، نوع و غلظت لیگاند و نوع و غلظت اسید، مورد مطالعه و بهینه سازی قرار گرفته است. تحت شرایط بهینه فاکتور جداسازی حدود 13 بدست آمد. در کار هفتم، روش استخراج با سیال فوق بحرانی (sfe) با روش dllme کوپل شده و برای استخراج و تعیین هیدروکربنهای آروماتیک چند حلقه ای (pahs) در نمونه های ته نشینی توسعه داده شد. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون در محدوده 6/41-4/0 میلی گرم بر کیلوگرم و حد تشخیص برابر 2/0 میلی گرم بر کیلوگرم برای همه آنالیتها بدست آمد. در کار هشتم، یک روش تهیه نمونه جدید برای اندازه گیری پنج کلروبنزن در نمونه های آبی مختلف مورد بررسی قرار گرفت. آنالیتهای استخراج شده از بافت با استفاده از روش استخراج با فاز جامد (spe) توسط روش dllme با استفاده از حلال سنگین تر از آب پیش تغلیظ شدند. روش مذکور منجر به فاکتور تغلیظ در حدود 3500 شد. منحنی کالیبراسیون برای اکثر آنالیتها در محدوده 100-5/0 میکروگرم بر لیتر و حد تشخیص برای اکثر آنالیتها کمتر از 3/0 میکروگرم بر لیتر می باشد.