تهیه و شناسایی کمپلکس های دو هسته ای cr-fe/co ، تهیه و شناسایی کاتالیست fe - cr/sio2 در مقیاس نانو و بررسی عملکرد کاتالیستی آن برای فرآیند هیدرو ژناسیون کربن مونوکسید و واکنش جابجایی آب-گاز
چکیده
در این تحقیق ابتدا سه کمپلکس جدید دو هسته ای کاتیونی- آنیونی [co(phen)2(bpy)] [cr(dipic)2]2.4h2o (1) و [m(phen)3][cr(dipic)2]2.3h2o (m= fe, co) (2، 3) (= dipic 2، 6-پیریدین دی کربوکسیلیک اسید، = phen 1، 10- فنانترولین و = bpy2، 2َ- بی پیریدین) تهیه شد و با استفاده از تکنیک های مختلف طیف سنجی همانند ft-ir, uv-vis، آنالیز عنصری، هدایت سنجی و ولتامتری چرخه ای(cv) مورد شناسایی و مطالعه قرار گرفت. داده های ft-ir نشان می دهد که لیگاندهای dipic, phen و bpy به یون های فلزی متصل شده اند. طیف الکترونی این کمپلکس ها در حلال دی متیل فرم آمید (dmf) و غلظت های 3-10×1 و 5-10×1 مولار ثبت شد. این طیف ها نوارهای جذبی میدان لیگاند(d?d) را در محدوده مرئی و نوارهای جذبی درون لیگاندی (n??*, ???*) را در محدوده فرابنفش نشان می دهد. داده های الکتروشیمی این کمپلکس ها در حلال dmf و در حضور tbah به عنوان الکترولیت حامل توسط دستگاه ولتامتری چرخه ای جمع آوری شد. ولتاموگرام این ترکیبات نشان دهنده موج-های شبه برگشت پذیر متعلق به اکسایش و کاهش یون های فلزی و لیگاند می باشد. در بخش دوم کاتالیست آهن-کروم ساپورت شده با سیلیکاژل (fe-cr/sio2) در مقیاس نانو از پیش ساز /sio2 [fe(bpy)3][cr(dipic)2]2.3h2o تهیه شد. کاتالیست مورد نظر از کلسینه کردن پیش ساز در دمای oc600 به مدت 8 ساعت بدست آمد. پیش ساز و کاتالیست(قبل و بعد از تست راکتوری) با استفاده از تکنیک های مختلف مانندxrd ft-ir, bet, sem, و tga/dsc مورد شناسایی و مطالعه قرار گرفت. کاتالیستfe-cr/sio2 برای هیدروژناسیون مونوکسید کربن و واکنش جابجایی آب-گاز با استفاده از یک میکرو راکتور بستر ثابت آزمایش شد و آنالیز محصولات به طور مستقیم بوسیله دستگاه کروماتوگراف گازی انجام گرفت. این تحقیق نشان داد که کاتالیست fe-cr/sio2 فعالیت بالایی برای واکنش جا بجایی آب-گاز دارد.