پیش تغلیظ و جداسازی داروی روپینیرول با استفاده از پلیمرهای نوین سنتزی و اندازه گیری آن با کروماتوگرافی مایع با کارآیی بالا(hplc)
چکیده
با توجه به اینکه تعداد کمی روش تجزیه ای برای تعیین مقدار داروی روپینیرول به فرم ماده اولیه و فرم داروئی در ماتریکس های مختلف ارائه شده است که اکثرا پر هزینه بوده ودرصد بالائی حلال آلی برای تهیه فاز متحرک ، محلول تست و محلول استاندارد بکار می رود در این رساله یک روش کروماتوگرافی مایع با کار آیی بالا که سریع ، ساده ، دقیق ، صحیح ، تکرارپذیر و حساس میباشد ارائه گردید تا بتوان مقدار روپینیرول را در فرم بالک و فرم قرص در محدوده غلظتی 100-0.1 µg/ml تعیین نمود . جداسازی بر روی ستون (rpc8(kromasil 100-5c8 250*4.6mm در مد ایزوکراتیک و با استفاده از مخلوط 80 حجم محلول 0.05 مولار kh2po4 با ph برابر2.5 و 20 حجم استونیتریل به عنوان فاز متحرک و با سرعت جریان 1.5 میلی لیتر در دقیقه و در طول موج 250 نانومتر انجام شد که زمان بازداری حدود 6 دقیقه بود .پارامترهای محدوده خطی ، دقت در یک روز ، دقت در بین روزها ، صحت ، حد تشخیص ،حد اندازه گیری و انتخابی بودن (یا ویژه بودن )برای روش مذکور اعتباریابی گردید که همه نتایج در حد عالی بود. در قسمت دوم ، روشی برای پیوند زدن پلی مری مونومرهای غیر اشباع برروی سطح سیلیکاژل فعال شده و اصلاح شده ارائه شد . تشکیل رزین حاصل با استفاده از طیف ftir ، آنالیز عنصری ، آنالیز ترموگراویمتری ( tga ) ومیکروسکوپ روبش الکترونی تائید شد. در نهایت پیش تغلیظ و تعیین مقدار داروی روپینیرول توسط رزین حاصل مورد ارزیابی قرار گرفت . برای این منظور ، جنبه های متفاوت رفتار رزین حاصل با استفاده از روش hplc ارائه شده مورد مطالعه قرار گرفت . ph بهینه برای جذب مولکول هدف 9 بود . مطالعه سینتیکی مرحله جذب نشان داد که رزین مورد نظر میتواند در عرض 2 دقیقه 98.45 درصد از کل مقداری که می تواند جذب کند را جذب کند .ظرفیت جذب رزین mg g-1 17.182 بدست آمد . حلال واجذب و سینتیک واجذب بهینه سازی شد . مطالعه تداخل داروهای دیگر که ممکن است در کنار روپینیرول تجویز شود هیچ تداخل با اهمیت و قابل توجهی نشان نداد . فاکتور پیش تغلیظ مورد مطالعه قرار گرفت . برای فاکتور های پیش تغلیظ 1 ، 5 و10 به ترتیب درصد بازیافتی برابر با 0.7 ±93.65 ، 1 ± 91.2و 1.21 ±85 بدست آمد . از قرص روپینیرول و نمونه ادرار انسان بعنوان نمونه واقعی استفاده شد که درصد بازیافت به ترتیب 0.9 ±92.9 و 1.91 ±85.7 بدست آمد . حد تشخیص 0.43 نانو گرم بر میلی لیتر بدست آمد .