ساخت و مشخصه یابی نانو اسپینل آلومینات نیکل به روش فعال سازی مکانیکی
چکیده
در سال های اخیر برخی از سرامیک های شامل نیکل و آلومینیم در توسعه کاتالیزورهای صنعتی مورد توجه قرار گرفته اند. آلومینات نیکل از جمله این مواد بوده که از سال ها پیش به عنوان یک کاتالیزور و در سالهای اخیر به عنوان آند پیل های سوختی مطرح شده است. علاوه بر این، نانو پودرآلومینات نیکل رفتار کاتالیستی بهتری در مقایسه با آلومینات نیکل میکرونی نشان داده است. هدف از پژوهش حاضر، تهیه و مشخصه یابی پودر نانوساختار آلومینات نیکل به روش فعال سازی مکانیکی است. مواد اولیه مورد استفاده در این تحقیق شامل پودر آلومینیم، آلومینا، کربنات نیکل، اکسید نیکل، آمونیوم فلوراید، آمونیوم کلراید و کربنات منیزیم است. از پودرهای آمونیوم فلورید و آمونیوم کلرید به عنوان عوامل تسریع کننده فرایند استفاده شد. مواد اولیه با نسبت مولی منطبق بر ترکیب آلومینات نیکل آسیاکاری شده و سپس تحت عملیات آنیل قرار گرفت. تأثیر عوامل مختلف از جمله زمان فعال سازی، دمای عملیات حرارتی، استفاده از پودرهای اولیه مختلف و پودرهای آمونیوم فلوراید و آمونیوم کلراید بر ساختار فازی و اندازه کریستالیت های پودرهای تولیدی بررسی شد. از روش های مختلفی برای ارزیابی و مشخصه یابی محصولات تولیدی استفاده شد. از روش پراش پرتو ایکس (xrd) به منظور بررسی ساختار فازی و تأیید حضور فازهای مطلوب در ترکیب بدست آمده و از آنالیز حرارتی همزمان (sta) برای ارزیابی حرارتی محصول تولیدی استفاده شد. به منظور بررسی مورفولوژی و توزیع اندازه ذرات و آگلومره های پودرهای اولیه و تولیدی از میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) استفاده شد. همچنین مورفولوژی و اندازه کریستالیت های پودر آلومینات نیکل نانوساختار به کمک میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem) ارزیابی شد. آنالیز عنصری با تفکیک انرژی پرتو ایکس (eds) جهت بررسی انحلال عناصر در حین فعال سازی مکانیکی مورد استفاده قرار گرفت. با توجه به آزمون های صورت گرفته و نیز بررسی ترمودینامیکی سیستم، مکانیزم هایی جهت توضیح واکنش های صورت گرفته حین تشکیل پودر نانوساختار آلومینات نیکل به روش های مختلف، به عنوان فرضیه مطرح شد. پودر آلومینات نیکل نانوساختار با 5 ساعت فعال سازی مکانیکی پودرهای کربنات نیکل و آلومینیم و 1 ساعت عملیات حرارتی بعدی در 1300 درجه سانتی گراد با اندازه کریستالیت های حدود 30 نانومتر حاصل شد. نتایج نشان داد، حضور یون های فلوئور سرعت تشکیل پودر تک فاز نانوساختار آلومینات نیکل را پس از 3 ساعت فعال سازی مکانیکی پودرهای کربنات نیکل و آلومینیم و یک ساعت عملیات حرارتی بعدی در 1300 درجه سانتی گراد زیاد کرد. اما حضور یون های کلر اثر معکوس داشت. در روشی دیگر پودر آلومینات نیکل نانوساختار پس از 20 ساعت فعال سازی مکانیکی پودرهای کربنات نیکل و آلومینا و یک ساعت عملیات حرارتی در 1300 درجه سانتیگراد با اندازه کریستالیت های 63 نانومتر بدست آمد. در روش سوم با فعال سازی مکانیکی پودرهای آلومینیم و اکسید نیکل تا 60 ساعت و عملیات حرارتی بعدی تا دمای 1400 درجه سانتیگراد پودر آلومینات نیکل خالص حاصل نشد.