بررسی عوامل موثر بر سنتز درجای نانو کامپوزیت های b4c-tib2 به روش احتراقی
چکیده
در این پژوهش سنتز نانو ذرات b4c-tib2 در نسبت مولی برابر به روش احتراقی مورد ارزیابی قرار گرفت. در ابتدا از مواد اولیه اکسیدی b2o3+tio2+mg+c(graphite) استفاده شد. از تلفیق دو روش فعالسازی مکانیکی و انفجار حرارتی در کوره تیوپی تحت اتمسفر آرگون، این ترکیب با ابعاد کمتر از 100 نانومتر سنتز گردید. از آنجایی که در این حالت بازده سنتز موثر نبود، در مرحله بعد از مواد اولیه عنصری b+c(graphite)+ti استفاده شد. در این حالت به دست آوردن این ترکیب در این نسبت مولی دارای محدودیت های ترمودینامیکی و کینتیکی است. در ابتدا ارزیابی فرایند مکانوشیمیایی در این سیستم نشان داد که آسیاکاری پر انرژی این مخلوط تا 70 ساعت، قادر به تشکیل این دو فاز به طور همزمان نیست; ولی فاز tib2 تنها پس از 6 ساعت آسیاکاری تشکیل شد. لذا می توان گفت که این کامپوزیت در این نسبت مولی نمی تواند به صورت خود گستر سنتز شود و نیاز به فعالسازی دارد. بنابراین از فعالسازی شیمیایی (تفلون) جهت سنتز احتراقی استفاده شد. ابتدا فرض شد که تفلون در واکنش شرکت نمی کند و فقط مشوق واکنش است. در این حالت یک حد آستانه در حدود 18% وزنی تفلون برای اینکه واکنش به صورت خود گستر باشد، به دست آمد. اما به دلیل نقش کربوری تفلون دو فاز جانبی tic و c در محصول نهایی وجود داشت. در ادامه با جایگزینی کامل گرافیت با تفلون فعالیت سیستم زیاد شده (30 درصد وزنی تفلون)، فاز ثانویه کاهش یافته و این کامپوزیت با ریز ساختار نانو (اندازه ذرات کمتر از 100 نانومتر) سنتز شد. فعالسازی مکانیکی مخلوط مواد اولیه تا 3 ساعت، میزان تفلون مورد نیاز برای سنتز این ترکیب را از 30 درصد به 18درصد کاهش داد. لذا تلفیق دو فرایند فعالسازی شیمیایی و مکانیکی برای غلبه بر محدودیت های ترمودینامیکی و کینتیکی مناسب بوده و این پودر کامپوزیتی با خلوص مناسب سنتز شد. در گام بعدی، از تلفیق دو روش فعالسازی مکانیکی و الکتریکی (sps) جهت سنتز پودر نانو ساختار و قطعات بالک استفاده شد. اثر فعالسازی مکانیکی و پارامترهای کنترل کننده فرایند sps مانند جریان اعمالی، زمان اعمال آن و سرعت گرمایش روی مکانیزم سنتز نانو کامپوزیت به دست آمده مورد ارزیابی قرار گرفت. با آسیاکاری مخلوط مواد اولیه تا 8 ساعت، دمای تبدیل کامل واکنشگرها به محصولات ازc °1600 (برای حالتی واکنشگرها آسیا نشده بودند) به °c1200 کاهش یافت. با افزایش سرعت گرمایش مکانیزم تشکیل دو فاز از حالت جامد – جامد و نفوذ تدریجی به مکانیزم احتراقی و درجا تغییر یافت و اندازه نانو ذرات به دست آمده در بیشترین سرعت گرمایش کمتر از 50 نانومتر بود. در ادامه فرایند سنتز کامپوزیت، نمونه های بالک نیز در این مطالعه در نسبت حجمی b4c-41%vol.tib2 (نسبت مولی برابر) با استفاده از مواد اولیه آسیا شده در زمان های مختلف تحت شرایط متفاوت از فرایند sps به دست آمد. چگالی، ریزساختار، سختی و چقرمگی آنها مورد ارزیابی قرار گرفت. نشان داده شد زمان آسیاکاری واکنشگرها، سرعت گرمایش و مکانیزم سنتز ترکیب نقش مهمی بر خواص قطعه دارد. به طوری که آسیاکاری مخلوط واکنشگرها تا 8 ساعت باعث افزایش چگالی قطعه به دست آمده از 82% (برای حالتی که واکنشگرها آسیا نشده بودند) به 94% چگالی تئوری شد. در این حالت یک ریزساختار ریز دانه با اندازه دانه های زیر میکرون به دست آمد. با افزایش سرعت گرمایش و تغییر مکانیزم سنتز پودر، ریزساختار قطعات به دست آمده تا حدی درشت شده (درحدود µm 2-1)، ولی تغییر چندانی در چگالی قطعات ایجاد نشد. در ادامه با افزایش جریان تا a 1200 در مدت زمان 6 دقیقه (در بیشترین سرعت گرمایش) چگالی قطعه حاصله در حدود 97% چگالی تئوری شد. عدد سختی (تحت بار 5 کیلوگرم) و چقرمگی این قطعه به ترتیب 50± kg/mm2 1689 وmpa.m1/2 5.01بود.