سنتز و مشخصه یابی نانو کریستال هرسینیت (feal2o4) به روش هم رسوبی
چکیده
هدف از انجام این پژوهش، بررسی روشی نوین برای سنتز هرسینیت feal2o4 در اتمسفر هوا است. برای این منظور، محلولی با نسبت مولی 1:2 = fe2+:al3+ با حل کردن مقادیر متناظر کلریدهای آلومینیم شش آب و آهن (ii) چهار آب تهیه شد. سپس مقادیر متفاوتی از منیزیم کلرید به محلول اولیه اضافه شد. رسوب حاصل به وسیله سانتریفوژ از مایع جدا و برای خروج یون های کلر و دیگر محصولات ناخواسته به وسیله آب مقطر شستشو داده شد و در دمای ?c110 به مدت 24 ساعت درون خشک کن الکتریکی قرار گرفت. سپس نمونه ها در دماهای ?c1300، ?c1400 و ?c1500به مدت 5 ساعت در اتمسفر هوا کلسینه شدند. در گام نخست ترکیب فازی و ریزساختار نمونه ها به وسیله آنالیز پراش پرتو ایکس (xrd) و میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) مطالعه شد. نتایج نشان دادند تشکیل هرسینیت در نتیجه افزودن mgcl2 رخ داد و با افزایش مقدار mgcl2 افزایش یافت تا اینکه در نسبت مولی 1 (mg2+:fe2+) در دمای ?c1400 و نسبت های مولی 75/0 و 1 در دمای ?c1500 به صورت تک فازایجاد شد. با افزایش دمای کلسیناسیون اندازه بلورک های هرسینیت افزایش و با افزایش mgcl2 کاهش یافت. دمای کلسیناسیون اختلاف جدی در اندازه ذرات و مورفولوژی هرسینیت ایجاد کرد. در گام بعد سازوکار تشکیل هرسینیت توسط طیف سنجی تبدیل فوریه مادون قرمز (ftir)، آنالیز حرارتی هم زمان (sta)، پراش پرتو ایکس (xrd) و میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) بررسی شد. نتایج نشان دادند در دمایی در حدود ?c800 اسپینل از واکنش فازهای mgo و ?-al2o3 به صورت درجا تشکیل شد. اسپینل ایجاد شده شرایط مناسبی برای به وجود آمدن هرسینیت فراهم کرد و محلول جامدی بر پایه هرسینیت ((fe,mg)o.al2o3) از اسپینل به وجود آمد. مشاهدات نشان دادند مورفولوژی هرسینیت ایجاد شده به اسپینلی که به صورت درجا تشکیل می شود بستگی دارد وبه نظر می رسد هرسینیت های با ساختار ستونی از تبدیل ذرات اسپینل شکل گرفته از واکنش mgo و ?-al2o3و هرسینیت های با اشکال تخته ای و هشت وجهی در اثر واکنش mgo با فاز کوراندوم ?-al2o3 ایجاد شده اند. برای بررسی اثر افزودن هرسینیت سنتز شده بر مقاومت به شوک حرارتی بدنه های دیرگداز منیزیایی دو نوع نمونه با ترکیب %100 منیزیا و( %93 منیزیا + %7 هرسینیت) تهیه شد. نیمی از هر دو گروه نمونه ها در یک چرخه شوک حرارتی قرار گرفتند و سپس چگالی بالک، تخلخل ظاهری، استحکام خمشی سرد و ریز ساختار بدنه های شوک دیده و شوک ندیده ارزیابی شد. افت استحکام نمونه های منیزیا – هرسینیتی حدود %240 کمتر از نمونه های منیزیایی بود. علت این امر حضور فاز هرسینیت در مرز دانه های منیزیا است که به علت اختلاف ضریب انبساط حرارتی باعث به وجود آمدن ترک های موئین به صورت مرز دانه ای می شود.