کاربرد ریزاستخراج مایع-مایع-مایع برای اندازه گیری اسیدهای فنولی در نمونه های آب میوه توسط کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا و کاربرد ریزاستخراج با قطره حلال در فضای فوقانی برای اندازه گیری 28 ترکیب آلی فرار در نمونه های آبی توسط کروماتوگرافی گازی
چکیده
در این پروژه ی تحقیقاتی در ابتدا، تکنیک پیش تغلیظ و پاکسازی ریزاستخراج مایع- مایع- مایع، به منظور آنالیز تعدادی از آنتی اکسیدان ها از نمونه های آب میوه طبیعی و تجارتی مورد استفاده قرار گرفت. فاز آلی در منافذ فیبر توخالی متخلخل پلی پروپیلنی به حالت اشباع در آمده، درحالی که حجم داخلی فیبر توخالی توسط محلول naoh به عنوان محلول پذیرنده توسط سوزن سرنگ پرشده بود. فیبر به داخل نمونه ی آبی با ph اسیدی غوطه ور شده، آنالیت های اسیدی به داخل فاز آلی استخراج شده و به طور همزمان به داخل محلول پذیرنده قلیایی استخراج گردیدند. درحالی که محلول نمونه همزده می شود،گونه های اسیدی مورد آنالیز در ph پایین پروتونه شده و در ph بالا دپروتونه می گردند. بعد از استخراج در زمان مشخص محلول پذیرنده به داخل سرنگ کشیده شده و پس از اضافه محلول استاندارد داخلی به عصاره استخراج شده، محلول حاصله از طریق حلقه ی نمونه بردار به hplc-dad تزریق گردید. پارامترهای موثر بر استخراج سه فازی شامل نوع حلال, ph محلول نمونه، قلیاییت محلول پذیرنده، سرعت همزدن محلول نمونه، مقدار نمک، دمای استخراج و زمان استخراج مورد مطالعه قرار گرفتند. از آن جا که هزینه فیبر نسبتاً پایین است، برای هر بار استخراج از فیبر تازه استفاده می گردد. بنابراین احتمال باقی ماندن اثر حافظه حذف می گردد. در این روش دقت بدست آمده بین4/4-2/11 درصد و حدتشخیص در محدوده 00/2-01/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. به علاوه به دلیل استفاده از حجم بسیار کم حلال آلی، این روش از دسته تکنیک های دوستدار محیط زیست و سازگار با شیمی سبز به شمار می رود. در نهایت این روش برای آنالیز نمونه های حقیقی آب میوه های طبیعی و تجارتی آزمایش و بررسی شد. در مطالعه ی دوم، اندازه گیری ترکیبات آلی فرار مورد مطالعه قرار گرفت. آروماتیک ها و آلکن های فرار از اجزای اصلی تشکیل دهنده ی مواد نفتی بوده و به عنوان آلوده کننده های آب یکی از مسایل محیطی می باشند. روش hs-sdme به منظور استخراج 28 ترکیب آلی فرار از نمونه های آبی به کار برده شد و آنالیز توسط کروماتوگراف گازی و آشکارساز شعله یونشی انجام پذیرفت. پارامترهایی نظیر حلال آلی، حجم قطره حلال آلی، سرعت همزدن، غلظت نمک، دمای محلول نمونه و زمان استخراج بهینه سازی گردید. دقت روش در محدوده 3/4-8/11 درصد و حدتشخیص روش در محدوده 04/0-02/0 میلی گرم بر لیتر گزارش گردید.