سنتز نانوذرات مغناطیسی اصلاح شده با پوشش های مایعات یونی و کامپوزیت پلی پیرول- پلی تیوفن به منظور استخراج دارو های ضدالتهاب غیراستروئیدی و برخی از حشره کش های ارگانوفسفره
چکیده
در تحقیق حاضر، نانوذرات مغناطیسی اکسید آهن پوشش داده شده با سیلیکای اصلاح شده با مایع یونی دی متیل اکتادسیل آمونیوم کلرید به طور موفقیت آمیزی سنتز شد و به عنوان جاذب موثر و کارا در روش استخراج با نانوذرات مغناطیسی جهت پیش تغلیظ و اندازه گیری برخی از دارو های ضد التهاب غیر استروئیدی مورد استفاده قرار گرفت. تعیین اندازه ذرات و همچنین بررسی ساختار جاذب سنتز شده با استفاده از روش های semو ir ft-مورد مطالعه قرار گرفت. در این تحقیق از تلفیق دو روش استخراج با سیال فوق بحرانی - نانو ذرات مغناطیسی اکسیدآهن برای استخراج برخی از دارو های ضد التهاب غیر استروئیدی از نمونه های جامد استفاده شد. در این روش ضمن دست یابی به فاکتور های تغلیظ بسیار بالا، اثرات بافت نمونه نیز در مرحله استخراج با سیال فوق بحرانی تا حد زیادی کاهش یافت. جداسازی و آنالیز نمونه ها توسط دستگاه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (hplc) صورت گرفت. برای رسیدن به بهترین شرایط استخراج، اثر پارامترهای موثر بر کارایی استخراج از قبیل ph، شوینده، مقدار جاذب، زمان جذب و واجذبی، حجم حلال شوینده و اثر قدرت یونی فاز جامد مغناطیسی بررسی و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه، گستره ی خطی در محدوده ی 0/100-5/0 میکروگرم بر لیتر و 0/8-3/0 میلی گرم بر کیلوگرم و حدود تشخیص در محدوده ی 3/0-1/0 میکروگرم بر لیتر و 3/0-2/0 میلی گرم بر کیلوگرم به ترتیب برای روش استخراج با نانوذرات مغناطیسی و تلفیق استخراج سیال فوق بحرانی با استخراج با نانوذرات مغناطیسی حاصل شد. درصد انحراف استاندارد نسبی نتایج برای پنج اندازه گیری در یک روز و در روزهای مختلف در شرایط بهینه به ترتیب کمتر از %1/5 و %6/5 به دست آمد. در نهایت روش پیشنهادی برای اندازه گیری آنالیت های مورد نظر در نمونه خون بکاررفت و بازیابی نسبی بین 92 تا %1/97 و rsd% کمتر از %2/10 حاصل شد. در کار دوم، جاذب نانو کامپوزیت پلی پیرول - پلی تیوفن به روش پلیمریزاسیون شیمیایی بر روی نانوذرات مغناطیسی اکسیدآهن به طور موفقیت آمیزی سنتز شد. کاربرد جاذب مورد نظر برای استخراج و اندازه گیری برخی از حشره کش های ارگانوفسفره در نمونه های خاک و آب مورد ارزیابی قرار گرفت و آنالیز نمونه ها با استفاده از یک دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به آشکارساز یونیزاسیون شعله ای ( (fidو همچنین دستگاه کروماتوگرافی گازی تلفیق شده با آشکارساز اسپکترومتری جرمی انجام گرفت. این جاذب با داشتن خلل و فرج زیاد، سطح تماس را بالا برده و در نتیجه حد تشخیص های بسیار مطلوبی را ارائه می دهد. تعیین اندازه ذرات و همچنین بررسی ساختار جاذب سنتز شده با استفاده از روش های semو ir ft- صورت گرفت. به منظور حذف و یا کاهش اثرات بافت نمونه های جامد تلفیق دو روش استخراج با سیال فوق بحرانی - نانوذرات مغناطیسی اکسیدآهن استفاده شد. برای دستیابی به بهترین شرایط استخراج، پارامتر های موثر بر استخراج با بهره گیری از روش طراحی آزمایش بهینه گردید. تحت شرایط بهینه، نمودار کالیبراسیون ترکیبات opps در محدوده 8-4/0 میلی گرم بر کیلوگرم برای نمونه خاک و 100-08/0 میکروگرم بر لیتر برای نمونه آب با حداکثر ضرایب همبستگی (9984/0?) به دست آمد. حدود تشخیص برای نمونه های خاک و آب در محدوده 3/0-1/0 میلی گرم بر کیلوگرم و 2/0-02/0 میکرو گرم بر لیتر با rsd % های کمتر از %8/9 به دست آمد و راندمان استخراج درمحدوده %0/12 تا %2/48 و %7/13-%8/58 به ترتیب برای نمونه خاک وآب حاصل شد. در نهایت، نتایج حاصل نشانگر دقت مناسب روش معرفی شده برای استخراج و اندازه گیری حشره کش های ارگانوفسفره در نمونه های خاک و آب می باشد.