جداسازی و پیش تغلیظ برخی یون های فلزات واسطه به روش استخراج فاز جامد برخط به دستگاه جذب اتمی (on-line spe-aas) در حضور لیگاندهای هیدروکسامیک اسید، اکسیم و فسفردار
Abstract(in Persian; no English abstract is available)
روشی جدید برای پیش تغلیظ مقادیر ناچیز یون¬های فلزی مس، نیکل و کبالت بعد از تشکیل کمپلکس با لیگاند¬های ایندان-1و2و3-تری اُن 1و2-دی اکسیم و n-هیدروکسی هگزان آمید به روش استخراج فاز جامد با ستون¬ حاوی سیلیکاژل، توسعه یافته است. در این روش پارامتر¬هایی از قبیل ph محلول نمونه، مقدار لیگاند، نوع و حجم شوینده، حجم رسوخ ستون و اثر ماتریس نمونه بر میزان استخراج، مورد بررسی قرار گرفته است. ارقام شایستگی روش از جمله انحراف استاندارد نسبی روش (r.s.d) در غلظت ng ml-150 به ترتیب 8/3؛ 2/3 ؛ 5/4%، حد تشخیص روش (lod) با استفاده رابطه σ¬3 به ترتیب ng ml-15/1؛ 2/2؛ 4/2 و گستره خطی به ترتیب ng ml-1 3000-5؛ 2000-5؛ 1500-5 برای یون¬های مس، نیکل و کبالت بدست آمد. صحت روش با استفاده از افزایش مقادیر مشخصی از آنالیت (بعد از رسم منحنی کالیبراسیون) حین تعیین مقادیر ناچیز یون¬های فلزی مذکور در نمونه¬های حقیقی (آب لوله¬کشی، آب معدنی و آب باران) مورد مطالعه قرار گرفت و نتایج نشان داد که روش مزکور دارای صحت بالا و خوبی می-باشد. پارامتر¬های موثر در سیستم تزریق در جریان از قبیل سرعت عبور محلول نمونه، سرعت و مدت زمان شویش مورد بررسی و بهینه گردید. پیش تغلیظ آنالیت به شیوه پیوسته می¬تواند جهت اندازه¬گیری ضریب بهبود (e.f) که از روی نسبت میزان شیب منحنی کالیبراسیون قبل و بعد از پیش تغلیظ محاسبه می¬گردد، بدست آید که برای یون¬های مس، نیکل و کبالت به ترتیب 2/30، 2/27 و 5/24 و همچنین انحراف استاندارد نسبی روش در غلظت ng ml-150 به ترتیب 8/2، 0/2 و 7/1 بدست آمد. این روش به طور گسترده برای تعیین مقدار یون¬های فلزی در نمونه¬های آبی بکار برده می¬شود. مطالعاتی بر روی توانایی سیلیکا در جذب و بازداری مقادیر ناچیز یون¬های فلزی مورد مطالعه انجام گرفت و نتایج نشان داد که سیلیکا به تنهایی قادر به نگهداری یون¬های فلزی بر روی خود نمی¬باشد. در پایان، جاذبی اصلاح شده بر اساس نشاندن لیگاند ایندان-1و2و3-تری اُن 1و2-دی اکسیم بر روی سطح آلومینا پوشیده شده با سورفکتانت (سدیم دودسیل سولفات) برای پیش تغلیظ همزمان یون¬های مس، نیکل و کبالت در نمونه¬های سنتزی و حقیقی تهیه شد. پارامترهایی از قبیل سرعت عبور محلول نمونه، سرعت و زمان شویش مورد بررسی و ارقام شایستگی روش تعیین شد. همچنین ظرفیت جذب برای یون¬های مس، نیکل و کبالت به ترتیب 48/2، 21/2 و 19/2 میلی¬گرم بر گرم می¬باشد.