ساخت حسگرهای الکتروشیمیایی و تلفیق آن ها با روش های استخراج مبتنی بر نانوذرات جهت اندازه-گیری بعضی از آنتی بیوتیک ها، یون های جیوه و کادمیم
چکیده
در بخش اول این رساله پنج حسگر الکتروشیمیایی با بکارگیری انواع روش های اصلاح سطح به منظور ارتقای حساسیت و انتخاب-پذیری در اندازه گیری گونه های هدف طراحی و ساخته شد. در این راستا حسگر داروی سیپروفلوکساسین با اصلاح سطح الکترود کربن شیشه ای توسطmgfe2o4نشانده شده بر روی نانولوله های کربنی فعال شده ساخته و پس از انجام مطالعات رفتاری و بهینه سازی، جهت اندازه-گیری سیپروفلوکساسین در ناحیه7-10×0/1 تا 3-10×0/1 مولار و با حد تشخیص8-10×0/1 مولار بکار رفت. الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده توسط nife2o4نشانده شده بر روی نانولوله های کربنی فعال شده پس از انجام انواع بهینه سازی به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری سفیکسیم در ناحیه 7-10×0/1 تا 4-10×0/6 مولار و با حد تشخیص8-10×0/2 مولار بکار رفت. با اصلاح سطح الکترود کربن شیشه ای توسط nife2o4نشانده شده بر روی نانولوله های کربنی فعال شده نیز مانند کار قبل به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری سوتالول بکار رفت. کلیه پارامترهای موثر در حساسیت و انتخاب پذیری حسگر حاصل بهینه سازی و سوتالول در ناحیه7-10×0/1 تا 3-10×0/3 با حد تشخیص8-10×0/9 مولار اندازه گیری شد. چهارمین حسگر، برپایه بکارگیری نانولوله های کربنی آراسته شده توسطmgcr2o4نشانده شده بر روی نانولوله های کربنی فعال شده، برای اندازه گیری آزیترومایسن ساخته شد و در ناحیه7-10×5/2 تا 5-10×0/1 مولار و با حد تشخیص8-10×0/7 مولار برای اندازه گیری آزیترومایسن بکار رفت. پس از آن با بکارگیری fecr2o4 نشانده شده بر روی نانولوله های کربنی فعال شده، حسگری برای اکسایش آموکسی سیلین طراحی شد. این حسگر پس از انجام کلیه بهینه سازی های متداول برای اندازه گیری آموکسی سیلین در ناحیه7-10×0/1 تا 5-10×0/7 مولار و با حد تشخیص8-10×0/5 مولار بکار رفت. در بخش دوم، از ادغام روش ریزاستخراج فاز مایع سه تایی و روش ولتامتری به منظور استخراج یون های جیوه و کادمیم استفاده شد. برای استخراج یون جیوه با روش ریزاستخراج فاز مایع با فیبر توخالی، ابتدا منافذ فیبر متخلخل پلی پروپیلنی به طول 0/5 سانتی متر توسط فاز آلی پر شد. حجم داخلی فیبر توخالی توسط سولفوریک اسید 0/1 مولار، پتاسیم نیترات 6/0 مولار، edta01/0 مولار به عنوان محلول پذیرنده پر گردید. فیبر به درون نمونه آبی حاوی بافر فسفات با 0/7 =ph غوطه ور شده و آنالیت به داخل فاز پذیرنده استخراج گردید. بهترین راندمان استخراج یون جیوه با حلال پروپیل بنزوات حاوی 1/0 درصد pan، سرعت همزدن 700 دور در دقیقه، مدت زمان استخراج 20 دقیقه در دمای اتاق بدست آمد. جیوه در ناحیه10-10×0/2 تا 8-10×0/3 مولار و با حد تشخیص11-10×0/6 مولار اندازه گیری شد. فاکتور غنی سازی برای آنالیت 277 بود. برای استخراج یون کادمیم با روش ریزاستخراج فاز مایع سه تایی با غشا، ابتدا منافذ غشا متخلخل تفلونی به قطر 0/1 سانتی متر توسط فاز آلی پر شد. در ادامه وسیله تفلونی ساخته شده به درون نمونه آبی حاوی بافر فسفات با 0/8=ph غوطه ور شده و آنالیت به داخل فاز پذیرنده استخراج گردید. بهترین راندمان استخراج یون کادمیم با حلال پروپیل بنزوات حاوی 1/0 درصد pan، محلول نمونه در بافر فسفات با 0/8=ph با غلظت 1/0 مولار، محلول پذیرنده شامل نیتریک اسید 2/0 مولار و سدیم کلرید 01/0 مولار، سرعت همزدن 700 دور در دقیقه، مدت زمان استخراج 20 دقیقه بدست آمد. کادمیم در ناحیه9-10×0/1 تا 7-10×5/2 مولار و با حد تشخیص10-10×0/1 مولار اندازه گیری شد. فاکتور غنی سازی برای آنالیت 15 بود