بهینه سازی استخراج و جداسازی برخی آمین های آروماتیک با فاز جامد و کروماتوگرافی مایع مایسلی و اندازه گیری آنها در آب های محیطی
چکیده
چکیده استخراج و اندازه گیری هفت آمین آروماتیک در آبهای محیطی توسط استخراج فاز جامد با کارتریج c18 اصلاح شده با سدیم دو دسیل سولفات (sds) و روش کروماتوگرافی مایع مایسلی (mlc ) انجام شد. به منظور دست یابی به حداکثر میزان بازیابی آمین های آروماتیک از آب های محیطی، پنج فاکتور آزمایشی غلظت sds، نوع محلول شستشو، حجم و نوع حلال شویشی و ph محلول حاوی نمونه، به روش تک متغیره، بررسی و بهینه گردیدند. 5 میلی لیتر محلول آبی با درصدهای مختلفی از حلال های آلی متانول، استونیتریل، اتیل استات و استون به عنوان محلول شستشو بررسی گردید. برای انتخاب حلال مناسب شویشی حلالهای استونیتریل، متانول، تتراهیدروفوران، دی اتیل اتر و نرمال هگزان بررسی گردیده و شرایط بهینه بدست آمد. شرایط بهینه استخراج، محلول sds 3 میلی مولار (10 میلی لیتر)، 5 میلی لیتر محلول شستشو محلول مائی حاوی 5% استون و 5% استونیتریل و حلال شویشی 3 میلی لیتر متانول بودند. ph محلول نمونه بر میزان بازیابی این ترکیبات تاثیری نداشت. حجم گذرشکست کارتریج c18 اصلاح شده با sds در محدوده ml110-90 بدست آمد. بهینه سازی ترکیب شیمیائی فاز متحرک مایسلی با روش طراحی آزمایش انجام گردیده و اثر سه فاکتور آزمایشی درصد حجمی 1-پروپانول ، غلظت sds و ph فاز متحرک، بر زمان های بازداری گونه های آزمایشی بررسی گردید. آزمایش های لازم با ترکیب های مختلف فاز متحرک جهت مدل سازی زمان بازداری آمین های آروماتیک توسط طرح مرکب مرکزی (ccd) طراحی و مدل سازی به روش رگرسیون خطی چندگانه مرحله ای انجام شد. جهت یافتن سازگاری مناسب بین تفکیک پیک ها و زمان بازداری آخرین پیک از روش بهینگی پارتو استفاده شد. ترکیب بهینه فاز متحرک برای جداسازی و اندازه گیری ترکیبات موردنظر، 69 میلی مولار sds، 9% حجمی- حجمی 1-پروپانول و 6.4=ph در فاز متحرک بدست آمد. حد آشکارسازی و محدوده خطی در اندازه گیری آمین های آروماتیک، به ترتیب، 5/4-0/1 و0/250-1/3 میکروگرم بر لیتر بودند. مقادیر بازیابی آمین های آروماتیک در محدوده 5/93-8/84 بوده و انحراف استاندارد نسبی روش (استخراج، جداسازی و اندازه گیری) توسط پنج اندازه گیری مستقل گونه های آزمایشی در آب تعیین و کمتر از 8/5% بود. تحت شرایط بهینه اندازه گیری آمین های آروماتیک در سه نمونه آب محیطی (آب رودخانه های بابل رود و شازده رود و آب چاه در بابلسر) انجام شد و 4-نیتروآنیلین و 3- نیتروآنیلین در نمونه آب رودخانه شازده رود با مقادیر به ترتیب 15/2 و 91/1 میکروگرم بر لیتر شناسائی شدند.