کاربرد روش های کروماتوگرافی گازی و اسپکتروسکوپی جذب اتمی همراه با استخراج مایع-مایع پخشی برای تعیین مقدار سلنیوم
چکیده
در کار تحقیقاتی حاضر اندازه گیری سلنیوم در آب بوسیله ترکیب میکرو استخراج مایع-مایع پخشی با دستگاه اسپکترومتر جذب اتمی الکتروترمال و ترکیب میکرواستخراج مایع-مایع پخشی با دستگاه کروماتوگراف گازی با آشکارساز ربایش الکترون انجام گرفت. در کار تحقیقاتی اول مشتق سازی همزمان و استخراج سلنیوم به روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (dllme) انجام گرفت و بدنبال آن بوسیله دستگاه اسپکترومتر جذب اتمی الکتروترمال اندازه گیری شد. این تکنیک یک روش نو در استخراج است که در عین سادگی و سرعت راندمان و فاکتور تغلیظ بالایی دارد. در این روش از دو حلال استخراج کننده و پخش کننده استفاده می گردد. عملیات استخراج بر روی 00/5 میلی لیتر محلول آبی سلنیوم با استفاده از 500 میکرولیتر اتانول (حلال پخش کننده) حاوی 0/35 میکرولیتر تتراکلرید کربن (حلال استخراج کننده) و 00010/0 گرم عامل مشتق ساز (آمونیوم پیرولیدین دی تیو کاربامات) انجام شد. تحت شرایط بهینه حد تشخیص روش برای اندازه گیری سلنیوم 05/0 میکروگرم برلیتر و محدوده خطی منحنی کالیبراسیون 3-1/0 میکروگرم بر لیتر می باشد. همچنین فاکتور تغلیظ استخراج سلنیوم 70بدست آمد. تکرارپذیری روش برای غلظت 00/2 میکروگرم در لیتر 5/4 بدست آمد (n=10). به منظور بررسی کارآیی روش آزمایش روی نمونه های آب شهر آب رودخانه و آب چاه بکار برده شد. درصد بازیافت سلنیوم برای غلظت 00/2 میکروگرم بر لیتر در نمونه آب شهر آب رودخانه و آب چاه در حضور عامل مهار کننده مزاحمت ها به ترتیب 96، 97 و 98 درصد می باشد. در کار تحقیقاتی دوم استخراج سلنیوم به روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی و بدنیال آن بوسیله دستگاه کروماتوگراف گازی با آشکارساز ربایش الکترون اندازه گیری شد. برای مشتق سازی سلنیوم از عامل مشتق ساز 4-نیترواورتوفنیلن دی آمین استفاده شد. عملیات استخراج بر روی 00/5 میلی لیتر آب با استفاده از 500 میکرولیتر اتانول (حلال پخش کننده) حاوی 0/11 میکرولیتر کلروبنزن (حلال استخراج کننده) انجام شد. تحت شرایط بهینه حد تشخیص روش برای اندازه گیری سلنیوم بسیار پایین بوده (015/0 میکروگرم بر لیتر) و محدوده خطی منحنی کالیبراسیون وسیع (10-05/0 میکروگرم بر لیتر) می باشد. همچنین فاکتور تغلیظ بالا (122) می باشد. به منظور بررسی کارآیی روش آزمایش روی نمونه های آب شهر و آب خروجی تصفیه خانه هشترود بکار برده شد. درصد بازیافت سلنیوم برای غلظت 200/0و 00/1 میکروگرم بر لیتر برای نمونه آب شهر و آب خروجی تصفیه خانه هشترود ترتیب 97 و 99 درصد می باشد.