استخراج پارابن ها از نمونه های آبی و محصولات آرایشی و بهداشتی توسط ریزاستخراج با قطره حلال همراه با مشتق سازی درون سرنگ و اندازه گیری توسط کروماتوگرافی گاز-اسپکترومتری جرمی
چکیده
در این پروژه تحقیقاتی برخی از پارابن ها توسط تکنیک ریزاستخراج با قطره حلال از نمونه های آبی و محصولات آرایشی و بهداشتی استخراج می گردند. استخراج توسط یک قطره 3 میکرولیتری هگزیل استات آویزان از نوک سوزن یک سرنگ 0/10 میکرولیتری کروماتوگرافی از 3 میلی لیتر محلول نمونه انجام می گیرد. متیل پارابن، اتیل پارابن، ایزوپروپیل پارابن، پروپیل پارابن، بوتیل پارابن وپنتیل پارابن ترکیبات مورد مطالعه هستند. برای مشتق سازی پارابن ها قبل از تزریق به دستگاه gc-msاز مشتق سازی درون سرنگ استفاده شد. پارامترهای موثر بر مشتق سازی بررسی و بهینه سازی شدند.توسط حجم 4/0 میکرولیتر ترکیب o,n- بیس (تری متیل سیلیل) استامید، مشتق تری متیل سیلیل پارابن ها در دمای محیط ودر مدت زمان 5 دقیقه در درون سرنگ تشکیل می گردد. پارامترهای موثر بر ریزاستخراج با قطره حلال نظیر انتخاب حلال، حجم قطره حلال، نیروی یونی محلول، زمان استخراج و دمای استخراج مورد مطالعه قرار گرفتند. بهترین راندمان استخراج با حلال هگزیل استات، حجم قطره 3 میکرولیتر، سرعت همزدن 430 دور بر دقیقه، مدت زمان استخراج 20 دقیقه، در دمای c° 37 و بدون افزایش نمک به دست آمد. منحنی معیارگیری برای متیل پارابن از 2/0 تا g/l? 5 و برای اتیل، ایزوپروپیل، پروپیل، بوتیل و پنتیل پارابن از 1/0 تا g/l? 5 خطی بود.حد تشخیص بین g/l? 015/0-001/0 و دقت بین 7/13-1/8 درصد به دست آمد. در نهایت روش پیشنهادی برای اندازه گیری پارابن ها در نمونه های حقیقی آب رودخانه زاینده رود اصفهان، کشکان لرستان و نمونه های دهان شوی، ژل مو و کرم استفاده شد.