تهیه سونوالکتروشیمیایی پوشش های نانوکامپوزیتی حاوی نانو ذرات مختلف و بررسی خواص الکتروشیمیایی آنها
چکیده
در طرح پژوهشی حاضر، پوشش¬های نانوکامپوزیتی بر پایه پلیمر رسانای پلی¬پیرول و چند نوع نانوذره بر روی فولاد st-12 به روش سونوالکتروشیمیایی سنتز گردید و رفتار محافظتی آن¬ها در مقابل خوردگی در محلول نمک طعام مورد بررسی قرار گرفت. نانوذرات مورد استفاده به ترتیب سیلیکون نیترید، نانوذرات طلا و نانوساختارهای کربن نظیر نانولوله¬های کربن چنددیواره و نانوذرات الماس بوده¬اند. از روش¬های مختلف شناسایی نظیر میکروسکوپ الکترونی روبشی، آنالیز عنصری edx، اسپکتروسکوپی نیروی اتمی (afm) و طیف¬سنجی مادون قرمز (ft-ir) جهت شناسایی سطح و ساختار پوشش¬های سنتز شده استفاده شد. به منظور مطالعات رفتار خوردگی از روش¬های الکتروشیمیایی نظیر طیف¬سنجی امپدانس الکتروشیمیایی و پلاریزاسیون پتانسیودینامیک استفاده شد. بعلاوه با توجه به تعدد پارامترهای موثر در سنتز و به منظور صرفه¬جویی در وقت و هزینه روش-های طراحی آزمایش به کار گرفته شد. از بین روش¬ها و طراحی¬های مختلف موجود، از طراحی تاگوچی و روش رویه پاسخ سطح (rsm) استفاده شده و با تحلیل آماری نتایج حاصل شرایط بهینه پیش¬بینی گردید. نتایج حاصل از بخش سنتز پلی¬پیرول، برتری روش سونوالکتروشیمیایی را در راستای تهیه پوشش پلی¬پیرول مقاوم و متراکم با چسبندگی بالا روشن نمود. یعنی در حضور اولتراسوند فرایند هسته¬زایی بیشتر از رشد پلیمر بوده و نهایتا منجر به حصول ساختار ریزتر، متراکم¬تر و یکنواخت¬تر در مقایسه با نمونه¬های حاصل از روش الکتروشمیایی می¬شود. نانوکامپوزیت پلی¬پیرول- سیلیکون نیترید (ppy-sin) به روش سونوالکتروشیمیایی تهیه و بهینه سازی شرایط سنتز به منظور حصول پوششی مناسب مورد مطالعه قرار گرفت. روش طراحی انتخاب شده بر اساس تاگوچی بوده و پارامترهای مورد مطالعه، دانسیته جریان اعمالی، مدت زمان سنتز و مقدار نانوذرات مورد استفاده می¬باشد. پس از آنالیز نتایج دانسیته جریان ma/cm2 4، مدت زمان سنتز 10 دقیقه و مقدار نانوذرات ppm 350 به عنوان شرایط بهینه سنتز پوشش نانوکامپوزیتی تعیین شد. مطالعات ft-ir و بررسی مورفولوژی سطح توسط تصاویر sem حضور نانوذرات در ساختار ماتریکس پلی¬پیرول را تأیید نمود و بررسی رفتار محافظت در برابر خوردگی پوشش نانوکامپوزیتی نشان داد که مقاومت بهبود یافته و میزان تخلخل پوشش کاهش یافته است. در ادامه پوشش نانوکامپوزیتی پلی¬پیرول- طلا (ppy-au) سنتز، بهینه¬سازی و رفتار مقاومت در برابر خوردگی آن بررسی شد. در این قسمت تلاش شد تا برخلاف سنتز قبلی که از نانوذرات sin آماده استفاده شده بود نانوذرات طلا همراه با سونوالکتروپلیمریزاسیون پلی¬پیرول سنتز گردد. با استفاده از طراحی تاگوچی و بررسی اثر پاسخ، شرایط بهینه در راستای حصول نانوذرات با ابعاد کوچکتر تعیین گردید. ضخامت پوشش¬های حاصل توسط sem در حدود 4/2 میکرومتر تخمین زده شد. تصاویر sem، afm و آنالیز edx ورود نانوذرات طلا به درون ماتریکس پلی¬پیرول را تایید کرده و نشان دادند که حضور آن¬ها موجب تغییرات زیادی در مورفولوژی سطح شده است. نتایج مطالعات رفتار محافظتی پوشش در مقابل خوردگی، بهبود ویژگی¬های مقاومتی را قابل قبول ارزیابی نمود. در بخش بعدی سونوالکتروپلیمریزاسیون پیرول در حضور نانولوله¬های کربنی چنددیواره همراه با پلیمر طبیعی کیتوسان بر روی آلیاژ فولادی انجام شد. ضخامت پوشش¬های تهیه شده تعیین و مقدار mµ 9/0 ± mµ 4/3 بدست آمد. از بررسی تصاویر sem به نظر می¬رسد پوشش¬های نانوکامپوزیتی ppy-mwcnt-chitosan ساختاری متراکم¬تر و درهم¬پیچیده¬تر از سایر پوشش¬ها داشته باشند. از بررسی-های خوردگی معلوم شد مقدار تخلخل این پوشش بسیار کمتر از (014/0 %) از بقیه پوشش¬های تهیه شده در این قسمت می¬باشد. در بخش پایانی کار با توجه به گزارش¬های رسیده مبنی بر ویژگی¬های خاص نانوذرات الماس سنتز، بهینه¬سازی و مطالعه رفتار حفاظت در برابر خوردگی پوشش¬های نانوکامپوزیتی پلی¬پیرول-نانوذرات الماس (ppy-nd) مورد توجه قرار گرفت. به منظور بهینه¬سازی شرایط سنتز از طراحی آزمایش با روش رویه پاسخ سطح استفاده شد. دانسیته جریان اعمالی 4 میلی¬آمپر بر سانتی¬متر مربع، مدت زمان سنتز 10 دقیقه و مقدار غلظت نانوذرات ppm 35 به عنوان شرایط بهینه انتخاب و پوشش¬های نانوکامپوزیتی مزبور تهیه شدند. نتایج محاسبات پارتو نشان داد که دانسیته جریان اعمالی با مقدار تقریبی 78 درصد تاثیرگذارترین عامل در تهیه پوشش نانوکامپوزیتی ppy-nd می-باشد. پوشش¬های اخیر نیز از ساختاری متراکم حاوی نانوذرات برخوردار بوده و عملکرد محافظتی خوبی در مقابل خوردگی از خود نشان می¬دهند.
