بهینه سازی شرایط به منظور جداسازی، تشخیص و اندازه گیری مشتق برم دار گاما بوتیرولاکتون در محیط سنتز به وسیله تکنیک کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (hplc) با دتکتور ماورائ بنفش
چکیده
در این پژوهش یک روش ساده، سریع و حساس که قادر به آنالیز همزمان مشتقات گاما بوتیرولاکتون و گونه های همراه آن در محیط سنتز است ارایه و به کار برده شده است. روش شاملواکنش پیشنهاد شده در دمای اتاق و در مدت 24 ساعت کامل می شود. روش شامل رقیق سازی مخلوط واکنش و به دنبال آن تزریق به سیستم کروماتوگرافی مایع با کارایی بالای فاز معکوس با دتکتور طیف سنجی فرابنفش- مرئی می باشد. مخلوط واکنش شامل مواد اولیه و محصولات، یعنی تری فنیل فسفین، 4- بروموبنزآلدهید، یک مشتق برم دار از گاما بوتیرولاکتون و یک انون خواهد بود. انون محصول جانبی سنتز می باشد که از واکنش آب با حد واسط واکنش تشکیل می شود. تقریبا هیچ روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا برای آنالیز همزمان مشتقات گاما بوتیرولاکتون در محیطهای سنتزی گزارش نشده است، بنابراین روش جدید ارائه شده در این تحقیق می تواند برای اندازه گیری مستقیم مشتقات گاما بوتیرولاکتون و دیگر گونه های همراه آن در مخلوط واکنش مفید باشد. مزیت این تکنیک کروماتوگرافی ساده و سریع بودن آن و همچنین غیر مخرب بودن دتکتور آن است که امکان تخلیص ترکیبات مورد نظر را فراهم می سازد. جداسازی با استفاده از یک ستون فاز معکوس اکتا دسیل سیلان (18c) و با استفاده از فاز شویشی متانول: بافر فسفات (30 میلی مولار) (40:60 درصد حجمی)، ph برابر 3 با سرعت جریان خطی 1 میلی لیتر در دقیقه که طول موج دتکتور دستگاه و نیز دمای ستون به ترتیب nm 260 و 25 درجه سلسیوس انتخاب شده بود انجام شد.
